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紅外光譜法定性測量藥用乙醇
乙醇,通常也稱酒精,結(jié)構(gòu)簡式為C2H5OH,常溫常壓下是一種易揮發(fā)的無色透明液體,可以與水以任意比例混合。乙醇在醫(yī)藥原料藥、中間體生產(chǎn)過程中*為常用的溶劑之一,幾乎是醫(yī)藥企業(yè)必備的。在中藥提取分離過程中,*常用的方法是水提醇沉、醇提水沉,都會用到乙醇。在原料后端的精制工藝中,乙醇也是*常用的溶液。例如采用大孔吸附樹脂分離純化法分離中藥的成分或部分,通常會采用乙醇-水體系梯度洗脫的方式。在化學(xué)原料藥的合成制備過程中,乙醇、無水乙醇也是非常常用的溶劑;在原料精制過程中,乙醇也常用于結(jié)晶溶液。在生物制劑領(lǐng)域,乙醇溶液可以作為細胞研究中的固定液,用于固定細胞,幫助觀察細胞形態(tài)和結(jié)構(gòu);乙醇還可以在核酸提取中用于沉淀DNA。
2020年中國藥典鑒別方法(2)中說明了測得的乙醇的紅外光譜譜圖與光譜集1290圖進行比較。紅外光譜法是一種有效的定性測量乙醇的方法,通過分析乙醇分子中官能團的特征吸收峰,可以準確地識別和確認乙醇的存在。
采用紅外測量方法一般選擇涂抹法,制樣技術(shù)的好壞直接影響譜帶的頻率、數(shù)目和強度。像乙醇這種易揮發(fā)樣品通常滴在采用壓好的兩片溴化鉀鹽片中,再放到紅外光譜儀透射倉中進行測定。
樣品制備:預(yù)先研磨溴化鉀,將研磨好的溴化鉀添加到制樣模具中,放置壓片機上壓制,用兩片溴化鉀壓片測試背景,取出,在兩片溴化鉀中間夾層滴加乙醇樣品,將樣品架**樣品倉底座。
布魯克公司傅里葉紅外光譜儀ALPHA II,測量方式為透射附件。
3304cm-1附近一個巨大的包峰,這個就是-OH特有的特征峰,峰形奇特出峰位置也比較特殊,基本都用于辨認-OH的存在。如圖中所示,1084cm-1附近的出峰一般為C-O單鍵的出峰,這個也是一個特征峰。因此證明這是C2H5OH的紅外譜圖。
實驗證明利用布魯克傅里葉紅外光譜儀ALPHAII定性測量乙醇得到準確的數(shù)據(jù)結(jié)果,ALPHAII是一款結(jié)構(gòu)緊湊、功能強大且易于使用化學(xué)分析型FT-IR光譜儀,擁有**技術(shù)的**準直的立體角鏡干涉儀,完全避免了動態(tài)調(diào)整設(shè)計存在的光路失準的問題,信噪比更高55000:1,對于存在低含量或弱信號成分的樣品,保證了更加精細的光譜信號識別。