用顯微紅外光譜技術分析**不溶顆粒

日期：2025-03-30 23:13

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摘要：不溶性微粒是外來物質(zhì)，粒徑一般在2~50μm之間，肉眼難以看見，它們可能由藥品生產(chǎn)、儲存、運輸和臨床使用等過程的污染產(chǎn)生。這些微粒在體內(nèi)無法被代謝，可能對人體產(chǎn)生危害，如形成肉芽腫、產(chǎn)生局部組織栓塞壞死、靜脈炎，甚至可能危及生命。法規(guī)要求各國藥典對不溶性微粒有嚴格的限制，因此進行**不溶性顆粒的分析是遵守法規(guī)的必要步驟。在全球范圍內(nèi)，顆粒污染是制藥企業(yè)產(chǎn)品召回的主要原因之一。

01不溶性顆粒的來源及危害
不溶性微粒是外來物質(zhì)，粒徑一般在2~50μm之間，肉眼難以看見，它們可能由藥品生產(chǎn)、儲存、運輸和臨床使用等過程的污染產(chǎn)生。這些微粒在體內(nèi)無法被代謝，可能對人體產(chǎn)生危害，如形成肉芽腫、產(chǎn)生局部組織栓塞壞死、靜脈炎，甚至可能危及生命。法規(guī)要求各國藥典對不溶性微粒有嚴格的限制，因此進行**不溶性顆粒的分析是遵守法規(guī)的必要步驟。在全球范圍內(nèi)，顆粒污染是制藥企業(yè)產(chǎn)品召回的主要原因之一。

02**不溶性顆粒的分析方法主要包括以下幾種

1、顯微計數(shù)法（Microscopic）

原理：待測樣品被過濾到濾膜上，然后在100倍的放大倍率下對濾膜上的顆粒進行觀察，對比目鏡測微計中的參考圓，列舉濾膜上不同尺寸范圍內(nèi)粒子的數(shù)量。優(yōu)點：

可以觀察到顆粒的大小及形貌。

可以避免**的顏色和黏度對檢測結(jié)果的干擾。

可以對濾膜上保留的固體顆粒物進行二次分析。

缺點：

市面上多數(shù)采用此種原理的顯微計數(shù)法不溶性微粒分析儀多為全人工操作，費時費力。

可能會忽略制劑中不混溶液體和氣泡，而這些因素可能會列入研究者的考察對象。

無法進行化學成分鑒定

2、掃描電鏡

缺點：

需要復雜的樣品制備過程

只有顆粒的元素組成信息

3、電阻法

原理：使用電阻法原理的微粒分析儀對單位體積液體內(nèi)所含特定尺寸段的顆粒數(shù)進行測量，從而確定顆粒的尺寸和數(shù)量。

缺點：

孔管孔徑較小，無法滿足大體積檢測要求；

對設備的使用環(huán)境要求高；檢品中必須含有一定的電解質(zhì)，否則不能直接檢測。

4、顯微紅外光譜法

優(yōu)點：

制樣簡單

可得到粒徑、數(shù)量和化學成分分析

03顯微紅外測量法

1、原理：

顯微紅外光譜儀是一種結(jié)合了顯微鏡和紅外光譜儀功能的分析儀器。顯微紅外光譜儀的工作原理基于分子振動和轉(zhuǎn)動的紅外吸收光譜。當紅外光照射到樣品上時，樣品中的分子會吸收特定波長的紅外光，這些波長與分子的振動和轉(zhuǎn)動模式相對應。通過分析這些吸收光譜，可以確定樣品中各種化學鍵的存在和類型，從而識別出不同的化合物。顯微鏡的加入使得這一過程可以在微米甚至納米級別的尺度上進行，實現(xiàn)了對樣品局部區(qū)域化學組成的**分析。

2、使用顯微紅外顆粒分析的流程