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利用顯微紅外光譜技術(shù)分析化工產(chǎn)品-聚合物
顯微紅外光譜技術(shù)是一種結(jié)合紅外光譜分析和顯微鏡成像的先進(jìn)技術(shù),具有高靈敏度、高分辨率和高準(zhǔn)確性的特點(diǎn)。這種技術(shù)能夠在微觀尺度下對樣品進(jìn)行化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的分析,特別適用于聚合物等復(fù)雜材料的表征。為什么選擇顯微紅外技術(shù):
顯微紅外光譜技術(shù)結(jié)合了傳統(tǒng)紅外光譜和顯微鏡成像技術(shù),其原理主要包括紅外光譜技術(shù)、顯微鏡成像技術(shù)以及光學(xué)系統(tǒng)的集成。紅外光譜技術(shù)能夠獲取樣品的化學(xué)信息,不同功能基團(tuán)會(huì)顯示出特定的吸收峰;顯微鏡則使樣品在顯微尺度下呈現(xiàn)出清晰的結(jié)構(gòu)圖像;光學(xué)系統(tǒng)將紅外光譜儀與顯微鏡的光路結(jié)合,實(shí)現(xiàn)對微小區(qū)域的紅外光譜分析。
分析步驟
1、樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)備待測聚合物樣品,并確保樣品表面干凈、平整,以便于顯微觀察和紅外光譜分析。2、儀器調(diào)節(jié):設(shè)置顯微紅外光譜儀的參數(shù),包括光源強(qiáng)度、波數(shù)范圍、采集速度等,確保儀器處于正常工作狀態(tài)。3、可見光采集:通過顯微鏡對焦,確保在微觀尺度下獲得清晰的樣品圖像。調(diào)節(jié)顯微鏡使樣品焦距達(dá)到**狀態(tài)。4、光譜采集:開始采集樣品的顯微紅外光譜數(shù)據(jù)。將光束聚焦在感興趣的樣品區(qū)域,記錄樣品在不同波數(shù)下的吸收光譜信息。5、數(shù)據(jù)處理:使用相應(yīng)的軟件對采集到的顯微紅外光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析。根據(jù)數(shù)據(jù)處理后得到的光譜圖譜,解釋樣品中出現(xiàn)的吸收峰和特征,從而確定樣品的化學(xué)成分、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)信息。6、比對驗(yàn)證:將所得結(jié)果與已知標(biāo)準(zhǔn)或文獻(xiàn)資料進(jìn)行比對驗(yàn)證,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
應(yīng)用領(lǐng)域
顯微紅外光譜技術(shù)在聚合物分析中具有廣泛的應(yīng)用,包括但不限于以下幾個(gè)方面:(一)聚合物表面分析:可以分析聚合物表面的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu),了解表面污染、改性或降解等情況。1.應(yīng)用舉例:PC等聚合物生產(chǎn)企業(yè)。(1)分析背景:產(chǎn)品表面出現(xiàn)白斑,分析白斑是什么物質(zhì)?(2)測量模式:因?yàn)楫愇锖捅砻鎸訜o法刮取,因此透射測試不適用。利用布魯克公司的一體式顯微紅外光譜儀LUMOSIIATR測樣模式直接分析(3)選點(diǎn):選擇需要分析的目標(biāo)點(diǎn)(4)數(shù)據(jù)結(jié)果:**得到PC板表面析出物的主要成分是4,4‘-亞異丙基二苯酚(BPA,雙酚A)。
(二)聚合物薄膜研究可以研究聚合物薄膜的厚度、均勻性以及與其他材料的界面相互作用等。1.應(yīng)用案例:測量薄膜的表面和缺陷(1)分析背景:生產(chǎn)出來的薄膜發(fā)現(xiàn)有缺陷,分析其缺陷是什么?(2)測量模式:因?yàn)楸砻鎸訜o法刮取,因此透射測試不適用。利用布魯克公司的一體式顯微紅外光譜儀LUMOSIIATR測樣模式直接分析。(3)選點(diǎn):選擇需要分析的目標(biāo)點(diǎn)(4)數(shù)據(jù)結(jié)果:由于在缺陷產(chǎn)品的譜圖中有薄膜譜圖的貢獻(xiàn),因此在譜圖查找之前,需要經(jīng)過譜圖差減。紅色譜圖:PVDC聚偏二氯乙烯;綠色譜圖:Polyethylene聚乙烯;藍(lán)色譜圖:Polyamide聚酰胺
(三)聚合物老化研究可以研究聚合物在光照、熱、氧等條件下的老化過程,了解老化機(jī)制和預(yù)防措施。1.應(yīng)用舉例(1)分析背景:老化變色,龜裂樣品測試(2)測量模式:直接將樣品放置在光譜儀測試平臺(tái)上,聚焦后直接進(jìn)行不同位置區(qū)域紅外譜圖采集。無法刮取,因此透射測試不適用。(3)選點(diǎn):選擇有代表性的目標(biāo)點(diǎn)(4)數(shù)據(jù)結(jié)果:隨著光照時(shí)間的延長,老化深度越大,龜裂程度越明顯。